本發明公開了一種聚四氟乙烯反應釜的清潔再利用的處理方法，該方法結合有乙酸乙酯洗、有機酸洗、氫氟酸洗和分散助劑助溶作用，以及光還原處理、化學試劑還原處理將聚四氟乙烯反應釜的頑固污垢去除，使用該制備方法處理聚四氟乙烯反應釜，不僅具有良好的清潔效果，使得反應釜白皙依舊，還不會造成反應釜內的酸堿環境過度的負擔，適合進行化學實驗的循環使用。