本發明公開了一種高溫硫化熱處理法制備碳化鈦二維納米片的方法，包括以下步驟：S1：將升華硫和鈦硫碳粉置于研缽中，在室溫下充分研磨，使其充分混合均勻；S2：待研磨結束后，將混合均勻的原料粉干壓制成圓片,并將圓片密封于真空石英管內；S3：石英管置于熱處理爐中進行加熱至不同溫度進行保溫，反應后降溫到室溫在石英管內得到硫粉和碳化鈦的混合物材料；S4：用二硫化碳液體溶解硫粉，過濾和水洗后得到單相的黑色碳化鈦材料。本發明中，該制備方法為碳化鈦二維納米片材料的制備提供了一條新的簡便的途徑，從而促進其生產發展，相比HF酸刻蝕制備二維納米片材料，本方法具有無污染、易批量化生產和成本較低等優點。