本發明涉及有機硅化工領域，為解決目前甲基苯基硅油單體生產困難，反應復雜，存在易燃易爆隱患，產物收率低等問題，本發明提供了一種在三(五氟苯基)硼烷催化劑作用下，由含氫硅油為原料制備甲基苯基硅油的方法，該方法工藝簡單，反應條件溫和，原料易得，成本低，易于工業化生產。