本發明公開了一種制備六氟化硫的多室反應器，包括電解池槽，所述電解池槽底部左側設置陰極反應瓶，所述陰極反應瓶頂部通過通氫氣管與氫氣處理裝置連接，所述電解池槽中間設置隔板，所述電解池槽底部右側設置陽極反應瓶，所述陽極反應瓶頂部通過通六氟化硫管與六氟化硫處理裝置連接，所述電解池槽側壁設置盛硫粉裝置，所述盛硫粉裝置下方設置通槽，所述通槽內部套接通氟化氫管，該制備六氟化硫的多室反應器通過在電解池槽進行電解反應，以無水氟化氫、硫粉、無水硫化氫和強導電性溶質NaF溶液為電解質溶液，利用直流電源提供電流，可以電解出氣態的六氟化硫，通過六氟化硫處理裝置的應用可以得到較為純凈的六氟化硫。