水熱條件下相分離法獲得Na0.5Bi0.5TiO3及Na-Ti-O納米線的方法屬于新型功能材料的制備技術領域。本發明通過反應原料濃度控制，同時生成了Na0.5Bi0.5TiO3及Na-Ti-O一維納米結構；并首次利用物相分離技術，成功將二者分離，有利于目標產物及中間產物的單一化及結構、性能研究，推動了水熱技術的實質性發展。本發明將硝酸鉍在研缽里充分研磨成細的粉末；按摩爾比為Bi:Ti＝1:2的化學計量關系，稱取二氧化鈦粉體；加入到配好的氫氧化鈉溶液后200-220℃溫度下，反應60-70h；反應結束后，以10℃/h的速率降至室溫，使反應物由于密度不同發生相分離；離心、洗滌干燥，得到純凈的Na-Ti-O納米線和Na0.5Bi4.5TiO3納米粉。