本發明屬于高級氧化技術領域，公開一種多孔納米摻鈷錳酸鋅(ZnCoMnO)尖晶石催化劑及其制備方法和應用。所述催化劑是將乙酸鋅、乙酸錳、乙酸鈷和檸檬酸溶于去離子水和硝酸中，得到混合溶液；在攪拌條件下，將混合溶液加熱至80～100℃，制得凝膠；將凝膠在150～190℃干燥，所得干凝膠經研磨后，在空氣中升溫至550～650℃進行退火制得。該催化劑具備多孔結構以及良好的化學物理穩定性催化材料，可以活化過硫酸鹽產生SO和OH·，進而有效降解苯酚，經過循環實驗可知，ZnCoMnO尖晶石催化劑具有良好重復利用性，可應用在活化過硫酸鹽降解苯酚領域中。